1）根據試驗需要將恒溫槽溫度調理至25±0.05℃或30±0.05℃。

　　2）制造聚合物溶液

　　用粘度法測聚合物分子量，選擇高分子-溶劑系統時，常數K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩定、易得、易于純化、揮發性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為0.001g／ml～0.01g／ml。于測定前幾天，用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。

　　精確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑），使之溶解，待聚合物徹底溶解之后，放入已調理好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗刷。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗刷，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。

　　3）洗刷粘度計

　　粘度計和待測液體是否清潔，是決議試驗成功的重點之一。因為毛細管粘度計中毛細管的內徑一般很小，簡單被溶液中的灰塵和雜質所阻塞，一旦毛細管被阻塞，則溶液流經刻線a和b所需時間無法重復和精確測量，導致試驗失敗。若是新的粘度計，先用洗液浸泡，再用自來水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對已用過的粘度計，則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要重復用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入收回瓶中，再用洗液、自來水、蒸餾水洗刷粘度計，*后烘干。

　　4）測定溶劑的流出時間

　　烏氏粘度儀是氣承懸柱式可稀釋的粘度計，把預先經嚴厲洗凈，檢查過的潔凈粘度計垂直夾持于恒溫槽中，使水面徹底浸沒小球M1。用移液管吸10ml甲苯，從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘，然后進行流出時間t0的測定。用手捏住C管管口，使之不通氣，在B管用洗耳球將溶劑從E球經毛細管、M2球吸入M1球，然后先松開洗耳球后，再松開C管，讓C管通大氣。此刻液體即開端流回E球。此刻操作者要集中精力，用眼睛水平地凝視正在下降的液面，并用秒表精確地測出液面流經a線與b線之間所需的時間，并記載。重復上述操作三次，每次測定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0，即為溶劑的流出時間。但有時相鄰兩次之差雖不超越0.2 s，而連續所得的數據是遞加或遞減（表明溶液系統未達到平衡狀態），這時應以為所得的數據不可靠的，可能是溫度不穩定，或濃度不均勻，應持續測定。

　　5）溶液流出時間的測定

　?。╝）測定t0后，將粘度計中的甲苯倒入收回瓶，并將粘度計烘干，用潔凈的移液管汲取已恒溫好的被測溶液8ml，移入粘度計（注意盡量不要將溶液沾在管壁上），恒溫3分鐘，按前面的過程，測定溶液（濃度c1）的流出時間t1。

　?。╞）用移液管參加4ml預先恒溫好的甲苯，對上述溶液進行稀釋，稀釋后的溶液濃度（c2）即為開始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測定濃度為c2的溶液的流出時間t2。與此相同，依次參加甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液濃度成為開始濃度的1/2、2/5、1/3，分別測定其流出時間并記載下來。注意每次參加純試劑后，一定要混合均勻，每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的E球、毛細管、M2球和M1球，使粘度計內遍地溶液的濃度相等，且要比及恒溫后再測定。

　　6）粘度計洗刷

　　測量完畢后，取出粘度計，將溶液倒入收回瓶，用純溶劑重復清洗幾回，烘干，并用熱洗液裝滿，浸泡數小時后倒去洗液，再用自來水，蒸餾水沖洗，烘干備用。